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傅里叶红外光谱仪检测沥青(傅里叶红外光谱仪的检定)

YP官网示优官方账号 2023-03-27 资讯 775 views 0

又到了我们给大家分享有关傅里叶红外光谱仪检测沥青的时候了,同时我们也会对与之对应的傅里叶红外光谱仪的检定进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法?

(1)压片法

将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

(2)石蜡糊法

将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

(3)薄膜法

主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。

傅里叶红外光谱仪的介绍

产品简介傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

 显微傅里叶变换红外光谱研究

煤的红外吸收光谱常见的有三大类吸收峰,第一类为饱和烃结构吸收峰,包括700~720cm-1、1380cm-1、1460cm-1、2850cm-1、2950cm-1等;第二类为芳烃结构吸收峰,包括:730~900cm-1、1000~1100cm-1、1545~1600cm-1、3030cm-1、3050cm-1等;第三类为含O、S、N等杂环化合物的吸收峰,包括1100~1300cm-1(1290cm-1、1250cm-1、1170cm-1)、1650~1750cm-1、3200~3600cm-1等。对煤来说,其脂肪族结构中多缺乏代表海相源岩特征的长链烷烃-(CH2)n-中的C-C骨架的变形振动吸收峰(700~720cm-1),较多出现的是甲基(CH3)(1380cm-1)、次甲基(CH2)(1460cm-1)的弯曲振动吸收峰和甲基、亚甲基的伸缩振动吸收峰(分别为2850cm-1和2950cm-1);芳烃结构的吸收峰则都可能出现,但以1000~1200cm-1(代表芳环CH面内弯曲振动吸收)、1450cm-1、1600cm-1(代表芳烃中-C=C-基团的伸展振动吸收峰)和3030cm-1、3050cm-1(代表芳核上次亚甲基(CH)的面内伸缩振动吸收峰)比较常见。而含杂原子的吸收峰以3200~3600cm-1(代表酚、醇和羧酸中OH基团、水中的OH基及NH基团的伸缩振动)吸收峰常见,而且比较强。

根据现有研究成果和认识程度,红外吸收光谱在烃源岩研究中的应用见表7-2;研究区石炭—二叠纪煤中不同显微组分的类型参数特征归纳于表7-3。

表7-2 红外吸收光谱在烃源岩研究中的应用综合表

表7-3 研究区不同显微组分红外光谱参数

注:K—孔古4井;X—徐14井;D—大参1井;C—太原组;P—山西组;D—基质镜质体B。

一、角质体

角质体的化学成分是角质和蜡,其中角质是一种生物聚酯,为一种不溶饱和羟基酸聚酯,具有高聚合特征,是植物所产生的最稳定物质,其氢含量可达10%左右。尽管其生烃活化能较高,但其表层的可溶烃类和蜡质却能早期生烃。从角质体的红外吸收光谱图(图7-1)可以看出,其峰型比较简单,在波数1465cm-1、2846cm-1和2925cm-1处有明显而且较强的吸收峰,它们均是脂肪族结构的吸收峰,分别代表烷链结构上的CH3、CH2不对称变形振动(1465cm-1);脂肪族CH2对称伸缩振动(2850cm-1)和脂肪族CH2不对称伸缩振动(2920cm-1);而芳香族结构的吸收峰在谱图中都极其微弱,充分反映了角质体富氢贫氧的特征。在脂肪族结构中,以亚甲基的吸收峰最强,甲基和烷链结构上的CH3、CH2吸收峰也比较尖锐,这说明结构中含有一定的长链脂肪烃。根据峰面积求得的富氢指数ICH2高达64;其脂芳比高达21,按照脂肪族基团中的亚甲基和次甲基以生油为主(秦匡中,1995)的认识,充分说明角质体具有很好的生油能力。

据热模拟研究(金奎励等,1997),角质体中代表脂肪族基团的2950cm-1和2850cm-1吸收峰到260℃(Ro为0.72%)时就达到最大值,到360℃(Ro为1.22%)时仍然很强。从荧光性质变化与温度关系看,在260~290℃时,Q值变化最大,荧光光谱较乱,呈多峰状,到360℃时仍见有极弱的暗褐色荧光。这说明角质体在热演化过程中具有液态窗范围宽的特点。

图7-1 孔古4井山西组煤中角质体FT.IR谱图

二、树脂体

树脂体的主要生源母质是树脂和蜡,树脂主要化学成分是倍半萜、二萜和三萜酸类等树脂酸。树脂酸分子量小,分子结构简单,易于早期生烃(Snowdon,1991),而蜡的主要成分是更加富氢的长直链醇类和脂肪酸类合成的脂类,也是早期生烃的母质之一。因此,树脂体生烃比其他壳质组分都早。从谱图(图7-2)上可以看出,它与角质体的峰型、峰位及强度都具有很好的相似性,即主要由脂肪族结构的1460cm-1、2850cm-1和2920cm-1强吸收峰组成,代表芳核结构的吸收峰除了在代表芳烃中CH面外变形振动(810cm-1)有所显示外,其他峰位都很弱;这从总体上反映了树脂体富氢的特征。但和角质体相比,在代表脂肪族CH2不对称伸缩振动(2920cm-1)及烷链结构上的CH3、CH2不对称变形振动吸收峰(1460cm-1)中有明显的肩峰显示,这说明在脂肪族CH2不对称伸缩振动(2920cm-1)的同时,伴随有脂肪族和脂环核CH伸缩振动(2900cm-1)和脂肪族CH3不对称伸缩振动(2950cm-1),根据对不同有机组分成烃动力学的研究,角质体具有单一的活化能。而树脂体则有一定的分布范围,表示结构上比角质体复杂一些。从参数类型看,各项参数指标值和角质体相比都明显偏低,尤其是富氢指数中的

(2950cm-1/1600cm-1,反映富含次甲基CH2的程度)变得很低。这种现象并不说明树脂体的富氢程度比角质体低,而是由于树脂体具有早期生烃特点造成的。即倾向于以生油为主的亚甲基、次甲基随着树脂体早期生油(实验样品Ro已达0.73%)已大大减少。但即使已进入正常的生油高峰期,树脂体仍然具有丰富的脂链结构,这些都说明树脂体的生油潜力比角质体更大。据热模拟研究,树脂体在镜质组反射率Ro为0.5%时就有渗出沥青体出现,其荧光可持续到290℃(Ro为0.87%),其CH2、CH3伸缩振动吸收峰的最大变化幅度是在230℃(Ro小于0.65%)以前,这些特征都说明树脂体在热演化过程中生烃比角质体早。

图7-2 徐14井太原组煤中树脂体FT.IR谱图

三、孢子体

孢子体主要由性质很稳定的孢粉素组成,它具有羟基、烯属双键和芳香结构特征(Given,1984),其化学组成也含有较多的脂肪族结构,属于富氢显微组分。但由于聚合程度高,其生烃活化能也相对较高,生烃较晚。研究样品中的孢子体以小孢子体为主,偶见的大孢子体在荧光下呈褐色—深褐色,说明已大量失去氢并出现芳构化。但小孢子体个体微小(一般<5μm),受测量微区(测量范围4μm)的限制,测试出的光谱图明显受光通量不足、信噪比低及周围其他组分信息的影响而复杂化。从谱图可以看出(图7-3),总体表现出代表芳烃中芳核的C=C骨架振动吸收峰(1545~1645cm-1)和对称弯曲振动(1350~1420cm-1)的吸收峰突出为特征,且前者峰型尖锐,峰强度较大;后者峰型较宽,强度较低。代表脂肪族结构的吸收峰仅在2900em-1有较弱的显示。虽然谱图因干扰太大而失真,但总的趋势可以看出,孢子体富氢程度远不如角质体和树脂体,相同热演化阶段其芳构化程度比角质体和树脂体高的多。从参数看,其各项指标(

、

)都比角质体和树脂体低,脂芳比为2.02,这说明作为煤中富氢组分,其生烃性能不如角质体和树脂体。孢子体的化学聚合程度较高,生烃活化能分布范围大,反映其化学组成比较复杂。据热模拟研究(金奎励等1997),孢子体在<290℃(Ro为0.87%)时,脂族基团不断得到加强,>320℃(Ro为1.04%),脂族基团吸收峰强度变小。290~320℃为最大生烃范围。

图7-3 孔古4井太原组煤中孢子体红外吸收光谱图

四、基质镜质体

分别选择孔古4井、大参1、徐14井的太原组和山西组煤中基质镜质体进行对比研究。从光谱图可以看出(图7-4),基质镜质体的红外吸收光谱图中脂肪族结构吸收峰、芳香族结构吸收峰、杂原子结构的吸收峰都有显示。在脂肪族结构中,代表脂肪族CH2不对称伸缩振动(2920cm-1)和CH2对称伸缩振动的吸收峰普遍发育且二峰相联,表明基质镜质体中氢有一定的含量,而且以利于生油的亚甲基和次甲基较发育为特征,具有一定的生烃潜力,从而论证了基质镜质体在本区煤成烃中的意义。芳香族结构中,代表C-O-C伸缩振动(1000~1100cm-1)的吸收峰尖锐、最强且有肩峰,其次是芳烃中芳核的C=C骨架振动吸收峰(1600cm-1)和烷链结构上的CH3、CH2不对称变形振动吸收峰(1460cm-1,区间值为1421~1480cm-1),而1460cm-1吸收峰的出现说明样品中含有一定量的脂族长链结构,这些脂族长链结构的出现证实了基质镜质体中超微类脂体的存在。在杂原子基因中,以含氧原子的3420cm-1吸收峰最明显,但峰型较宽,包容了从3200~3600cm-1的整个区间,因此,它实际上代表了含氧、含硫等杂原子的酚、醇、羧酸和水的(OH)伸缩振动,说明其中杂原子基团类型多而且以含氧杂原子基团为主的特征。

从孔古4井太原组和山西组煤中基质镜质体的红外吸收光谱看,除了峰型宽窄和高低稍有差异外,峰位分布基本相同,但富氢参数和富链参数都表现出太原组煤优于山西组煤的特征。大参1井太原组和山西组基质镜质体的红外吸收光谱在峰位方面没有大的变化,但在峰型和峰强度方面都有明显的差异,尤其是代表脂肪族结构的CH3不对称伸缩振动(2920cm-1)和CH2对称伸缩振动(2850cm-1)的吸收峰,太原组煤的基质镜质体明显比山西组强的多,这充分说明太原组煤的基质镜质体比山西组煤的基质镜质体富氢。从各项参数指标看,脂芳比(1460/1600cm-1),

(2920/1600cm-1)都以孔古4井太原组煤中基质镜质体较好,而徐14井太原组基质镜质体和大参1井山西组煤中基质镜质体相对偏低;从时代看,太原组比山西组煤中基质镜质体的各项参数指标都相对偏高。

图7-4 基质镜质体的Micm-FT-IR谱图

傅里叶红外光谱仪测的是什么

傅里叶红外光谱仪测的是有机物的特征官能团,分子结构和化学组成。

一、红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。

二、分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收。

三、分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。

四、拓展资料:

光谱仪主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?

红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光,干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品干涉图,经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。

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高分子材料性能测试的具体方法有哪些?有没有好点的检测机构推荐?

高分子材料性能测试的具体方法:

高分子材料剖析是利用现有的仪器分析手段,对高分子材料的主成分以及其填料、增塑剂等成分进行定性定量的一种分析方法。

主要包括:

高分子材料主成分鉴定、橡胶种类鉴定、高分子材料成分剖析、无机填料测试等。

常见的需要测试的产品有:

塑料:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)、聚酰胺(PA)、聚甲醛(POM)、聚苯醚(PPS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二乙二醇酯(PET)等。

橡胶:氯丁橡胶(CR)、天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丁基橡胶(IIR)、丁腈橡胶(NBR)、乙丙橡胶(EPM)等。

纤维:棉、麻、毛天然纤维,黏胶纤维等合成纤维。

涂料剖析:油脂漆、天然树脂漆、酚醛漆、沥青漆、醇酸漆、氨基漆、硝基漆、过氧乙烯漆、环氧漆等。

有机溶剂剖析:油漆稀释剂,脱漆剂,电子电器行业使用的清洗剂和溶剂等。

其他材料剖析:助焊剂、表面活性剂等

案例1

高分子材料主成分定性

主成分定性主要是利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对材料进行测试,获取其红外光谱,通过分析其出峰位置的所属的官能团,并对照其标准谱图,判断样品所属的高分子类型。例如:

由红外光谱结果可知,3392.01cm-1 处的强吸收峰谱带为-OH 的伸缩振动吸收,C=O伸缩振动的吸收在1732.68cm-1 ,1267.63cm-1处是包含苯环碳的C-C-O不对称伸缩振动,1124.32cm-1和1069.29cm-1处的双峰为O-CH2-CH2的伸缩振动吸收。3000~2800cm-1为饱和C-H的伸缩振动区域,>3000cm-1处的小峰为饱和C-H伸缩振动。1500~1300cm-1之间为CH3和CH2 的弯曲变形振动区域。742.71cm-1处的吸收峰为苯环的邻位双取代吸收。通过比较样品图谱与标准图谱可知,样品的主成分为醇酸树脂。

案例2

橡胶种类鉴定

橡胶鉴定主要是依据《GBT 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》标准方法,通过热解法对样品进行前处理,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对样品进行进行测试,获取目标样品的红外光谱图,通过分析其出峰位置的所属的官能团,并对照其标准谱图,判断样品所属的橡胶种类。

今天的傅里叶红外光谱仪检测沥青有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于傅里叶红外光谱仪的检定的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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