- 本文目录导读:
- 1、介绍
- 2、实验设备及样品准备
- 3、傅里叶红外光谱仪检验记录
- 4、傅里叶红外光谱仪测定样品
- 5、结果分析
- 6、结论
介绍
傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种常用的分析化学仪器,其主要作用是通过对物质吸收和发射可见和近红外辐射进行检测来研究物质的结构、组成和性质。本文将详细介绍如何使用傅里叶红外光谱仪进行样品检验及测定,并提供相应的操作流程。
实验设备及样品准备
首先需要了解如何正确使用FTIR并了解它所包含的主要部件。通常情况下,必须确保以下几个部分正常运行:
- 源:产生辐射信号。
- 干涉计:将被测量束转化为相位信息。
- 探头:接收信号并将其转换为电子信号。
- 计算机系统:处理原始数据并生成图像结果。
在开始测试之前还需要考虑到操作者安全问题,并准备好实验所需材料和样品。在氧气浓度低的条件下,FTIR不易产生爆炸性反应;并且如果需要处理挥发性物质,则必须使用液态氮保护各部件以防止蒸发。准备好的样品可以按以下方法制备:
- 确定要测试哪些化学成分。
- 将样品压缩成稳定的盘形或片状
- 根据实验手册中指导进行检测及样本添加等操作
傅里叶红外光谱仪检验记录
一旦设备和样品都已准备好,就可以开始执行实际测试了。为了确保数据可靠、精确地收集和分析,在每次进行测试之前需先对 FTIR 进行验证。
以下是常规步骤及相应红外光谱图:
1. 纯水检查
首先取一小块KCl晶体, 将其插入到清洁后加工过的透射式细胞托架内;然后向细胞中注入约10 mL 纯水,并用轻轻拍打卡扣上。
通过確定初始自由空间信号(S0)及所有其他測試關斷棕 M型避震系统(CMS)调整大系统以确保信号值低于指定阈值(通常为零)
2. 空气检查
移除清洁KCl晶片,并对细胞托架进行彻底的清洗和干燥。然后重新插入原来的KCl晶片,使用 KBr 的样品支撑材料将其夹好。获取一个空气谱图并保存。
3. Polyethylenefilm 检查
用具有振动耦合功能的标准化Polyethylene film Sample Card取代KCl样本卡,在FTIR上执行测量,以檢測偏差及与实验记录中预期结果是否一致,并在各数据点处计算出平均光谱线性度误差.
傅里叶红外光谱仪测定样品
当我们得到验证过的 FTIR 后,就可以通过以下方法进行测试:
- 将物质置于透射或反射式元件上。
- 将探头放置于相应位置。
- 启动 FTIR 并收集数据。
根据需要可以采用两种主要类型之一 —— 反射或透射测量:
1. 反射式FTIR检验
该方式主要是利用物体表面反向散发回来的辐射进行测试,可以实现对大多数固体的检测。相较于透射式 FTIR 更加方便和易于使用。
2. 透射式FTIR检验
该方式主要是将需要检测的物质置于两个KBr(或其他材料)晶片之间,并利用光路径中发生吸收作为判断依据;这种方法主要用来研究液态、气态样品以及一些无法通过反射获得正确结果的固体等。
结果分析
经过上述步骤后,就可以得到数据并基于这些数据绘制出相应的图像了。在进行结论总结时也应考虑到以下因素:
1. 峰值位置:每个峰值都代表着不同化学键类型产生的震动频率。
例如 C-H 或 O-H 的变换会产生不同位置处具有明显差异特征峰。。
2. 相对强度:每个波表示某类化学键共振能力大小。
即所谓“强度”,比如非常坚硬物质其信号強度可能较低而柔软物質信号則偏高
3. 曲线形状:可推断出受控试样与未处理控制组试样间存在区别 能够帮助鉴别不同类型的化学键所对应的震动方式,这是红外光谱法得以可靠地用于研究材料中性质和组分的原因之一。
结论
FTIR作为重要准确检测化学样品成分及特性的工具,在许多领域应用广泛。当你掌握了正确使用方法时,便能够轻松快捷获得自己想要答案并且评估或优化样品实验方面表现。
咨询采购,报价(傅里叶红外光谱,应急,非道路,污染源排放,温室气体等检测,定量),请点击下方按钮。
复制微信号
发表评论
发表评论: