什么是傅里叶红外光谱?
傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,简称FTIR)是一种常见的、非破坏性测试技术。通过将样品与一束近似单色平面波的紫外线或可见光较强束射入样品后,得到一系列振动频率和能量的信息。
什么是标峰?
在进行FTIR分析时候,会出现许多特定频率处有明显增强信号(也就是所谓“吸收带”),被称为“标志性吸收峰”、“指示性吸收带”,英文通常使用peak这个词来描述。由于不同化学键之间结合状态不同,在平台上显示大小也不相等。因此我们需要选取其中最为突出、可以区分该物质或功能组并且对应了实际成份确认关键点作为标准参考位移值。
如何找到标峰?
确定哪些epak具有代表性用于鉴别某功能组主要靠经验积累,典型的方法是比对已知和未知样品的光谱图,并确定它们之间的各个峰是否一致。下面介绍具体流程:
1. 首先把FTIR光谱仪校准好,在仪器上确认电源调控、伪像消除等参数设置正确。
2. 向仪器中放入待测物质,并在软件界面上进行样品屏幕显示,这会自动分析并提取出表达函数后能得到时域内强度随时间变化曲线(time domain),再通过快速傅里叶变换将其转化为频率域信号即可获得红外辐射传递过程中特定波长下所对应的吸收值。
3. 在FTIR软件界面打开“查看”模式,找到谱图数据并进行平滑处理以增加视觉效果。使用鼠标拖动刻度标记使两侧通量相同,并调整纵坐标范围方便寻找目标吸收带扣款位置
4. 寻找让你感兴趣区域里最大极限处位置,就是peak,多次实验即可统计不同功能组或者结构类型产生的指示性peaks; 。
如何解读标峰?
不同的振动频率及其特定波长下的吸收行为是由于化学键或原子团向外辐射红外光而导致的。因此FTIR图谱上观察到的峰对应了样品中所包含某种特定化学键或结构单元,它们有着一定的共性指示功能组间相互作用和转变情况。
例如:夫西立醇分子具有一个羟基(-OH)和一个苯环,可以在1820至1700 wavenumber/cm之间形成链内羟基伸缩振动吸收带;苯环α位C-H伸展还原电离能处于任意位置500-3000 cm^-1这个区域也会产生独特peaks信号,在实验数据中可以从曲线斜率、fwhm等统计参数来评估质量相关信息。
需要注意什么?
在进行傅里叶变换时,温度、湿度甚至大气压力都可能影响测量结果,因此需要严格控制合理校正细节。以及要保证样品准备规范,清洗干燥后避免手指接触,防止在样品表面留下污迹等影响读数的物质。 此外,化合物之间可能有相似但不完全相同的峰出现(也被称为“谱带重叠”,overlap),此时就需要借助其他手段,如使用近红外光谱技术、GC-MS等手段进行补充分析。
总结
FTIR是一种简便有效的分析方法,在各类生产制造领域得到广泛应用。标峰作为其中非常重要且具代表性信息点,越来越多地成为了快速鉴别材料或者检验化学品存量浓度,并且确认是否符合国家标准规定的必备工具之一。
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