- 本文目录导读:
- 1、1. 傅里叶红外光谱制样方法
- 2、2. 傅里叶红外光谱仪操作
1. 傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱是一种非常重要的分析技术,它可以用来研究化合物中分子间振动和转动所导致的吸收特征。在进行紫外可见分析和荧光检测之前,需要对样品进行处理、稀释或者制备成透明溶液以去除干扰物质。同样地,在进行傅里叶变换红外(FTIR)分析前,也需要采取一定的制备措施。
- 固态样品:将粗细均匀且表面平整的固态试剂压缩成薄片,并与基础材料结合起来放置于恒温器内达到一定温度后记录其吸收结果;或直接将微量固体试剂摆放于KBr小孔内并随后通过窒气/惰性气体封口。
- 溶液状态:如下列可能:
- UV-Vis 筛选: 这种筛选过程通常会从一个大的库中获取许多化合物,并基于其在UV-Vis区域的吸光度进行筛选;
- 溶解后浓缩: 当固体试剂过少时,我们必须考虑稀释到其可检测的限制或将液相样品通过溶剂蒸发集中为所需体积并相应确定各组分之间的平衡移动。
- 流动池:以纤维滤片作为介质悬浮待检样品,在光路通量开口处设定操作温度和气氛以达到特定实验要求。常规红外光谱仪一般具有专用X-Y运动控制器,以便保证测试读数准确性和重复性。
2. 傅里叶红外光谱仪操作
傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术是一种非破坏性、快速而精确的方法,广泛应用于材料科学、生命科学及环境监测等领域。它能够提供高分辨率、高灵敏度和更全面地识别身份特征信息。本部分主要介绍傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪的操作方法。
2.1 系统基本构成
傅里叶变换红外光谱仪由如下部分组成:
- IR源:用于产生红外辐射,通常为Nernst glower、Globar和HgCdTe等热征材料。可以选择不同的波长范围来匹配样品吸收频率;
- 干涉仪:根据微小位移或压力改变通过Michelson干涉原理检测出入射光信号强度变化最大点所运动位置(即“暗线”)。使用远距离反转镜以达到高精度调制效果,并进行单/多程扫描。
- 样品室:通常包含一个透明窗口,可供样品紧密接触放置在顶部以maxing absorption signal intensity; 并且也需要与空气隔绝来避免水蒸汽/二氧化碳对实验结果影响;
- Dual detector system: 支持检测整个FTIR区间两种类型探头并获取读数信号(infrared photodiode和LN-LS thermocouple detectors);
2.2 采集数据流程
- 样品制备:根据实验目的选用适当方法将待检测化合物提纯并加工成可进行光谱分析的状态;
- 调节干涉仪:
- - 设置扫描周期,即设定能够捕获所需信号范围内所有波数值(KBr)。
- - 调整参考背景峰以便准确记录正式数据结果,例如可以使用空气/Ar/He等气体进行消磁操作以去除来自环境中其它发射源(如窗户、手套盒)所引起的模拟相位干扰。
- - 选择合适大个样品台或者专门支架放置处理好后的待检测样品,并通过特殊软件控制运行开关按钮启动“测试”功能开始获取数据;
3. 放置样品和导出数据:
- 将被采集到的暗线位置转化为吸收峰与振动频率法拉利变换能量值,并在FTIR分析软件包管理平台上使用快速查找过滤器确定有趣区域下方所呈现出来的敏感性成果。
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