傅里叶变换红外光谱是一种常见的非破坏性、无损检测技术,广泛应用于化学、生物医药、材料科学等领域。对于不同样品进行测试,可得到相应的光谱图,但如何分析这些数据呢?以下内容将详细介绍。
一. 傅立叶变换红外光谱基础知识
在了解如何分析数据之前,需要先掌握一些基本概念:
- 中心频率:
- 波数(cm-1):
- 宽度(FWHM):
- 傅立叶变换:
指FTIR系统所能测量并转化为信号的最高频率和最低频率之间中点处(单位:赫兹Hz)。
指红外吸收带位置与理论失重强度值振动模式之间关系所推导出来的一个标准参考体系(10000 cm-1=1μm)。
是指在一个光谱峰的中心最大处,其宽度等于该峰高度一半时波数差(单位:cm-1)。
是指将时域信号转化为频域信号的过程。FTIR技术即基于此原理构建而成。
二. 傅立叶变换红外光谱数据分析方法
对测试得到的红外光谱图进行分析,需要先对样品本身有所了解,并结合实验目标选择合适的分析方式。
- 鉴别物质种类与组成比例:
- 搜寻每个模式相应位置出现强度明显吸收带或波峰;
- 参照库查询各组织、生物体系发生特异性振动情况,以推断其所含肽、核苷酸及其他有机物等化学元素和功能团溶质成份;
- 定量分析某组份或反应物区间的含量:
- 通过对已知浓度样品,建立标准曲线;
- 实际未知浓度样品可以插入曲线自动计算出其含量。
- 表征化学变化与功能差异:
- 开机前:
- 确认仪器电源接好并已连接地线;
- 将气体通路与汽化室内置量程3-0.1L/min手动调节阀口间管线松紧度适当,以保证样品顺畅通过。
- 开机步骤如下:
① 按照操作界面所示,先启动PerkinElmer Spectrum软件。
② 在左上角设备单元格处点选‘Nicolet iS10(#1)’来激活相应硬件。
③ 接着在主窗口右侧Profile标签页中查看光谱设置是否符合要求,并做进一步的配置修改(如选择检测模式、采样速率、重复次数)。
④ 点击Acquisition页面Insert Sample按钮后抽出唯一高压天平滑轨面板,在加入(+/-)8 x19 mm氧化铝片、聚合物粉末等样品后插至滑轨位置1并锁紧。
⑤ 根据实验需求选择光谱处理环节,并导出数据进行进一步分析。
- 维护保养:
- 长期未使用仪器需要严格按照说明书要求开机清灰,而接触到各个零件的手应该带上无纺布或乙醇涂手套;
(1) 比较不同时间点、温度等条件下吸收强度或信号的改变,在光谱图上寻找新带和消失半峰的相对位置(如羧酸和胺基磷酸)。
(2) 分析光谱图整体形态是否有别于其他情况,比如氢键产生减小波数值且稍微抬高右端肩峰,碳-氟键波数值》C-H角脂肪酸成过环覆盖等特殊情况。
三. 傅立叶变换红外光谱仪使用方法
- Instrument:.• Nicolet iS10 FTIR Spectrometer
在工作中,注意实验台提供通风换气条件明确,请勿将任何不符当地安全标准的试剂装置于FTIR室内以避免对人体和设备造成损害!
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