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【傅里叶红外分析】傅里叶红外分析:理解和应用

YP官网示优官方账号 2023-05-09 资讯 471 views 0


傅里叶红外分析是一种常见的化学谱学技术,它利用物质在中红外区间吸收电磁辐射的特性来确定样品的结构与成分。本文将从基础原理、仪器核心部件、实验操作流程以及数据处理方面全面介绍傅里叶红外(FTIR)光谱技术。

基础原理

FTIR使用的是紫外线可见光之后能量更低、波长更大的中红外区域(4000~400 cm-1),其中每个不同振动模式对应一个独特频率和相对强度,并可以作为指示物质化学键类型、配位数目等信息。例如,C-H单键通常出现在3000~2800 cm-1处;O-H伸缩振动则在3650~3200 cm-1范围内;C=O吸附带因碳氧键被激发而位于1800~1650 cm-1之间。

当样品被放置在优化了环境条件的样品池中时,通过将所需波长范围内信号反复传递反射回产生干涉的光学仪器(如Michelson干涉仪)可以分离出样品与参比间的吸收差值。结果,建立了相对强度为纵轴、波数/频率为横轴的光谱图,其所呈现信息则可根据种类及组成得到识别和表征。

仪器核心部件

FTIR主要由激光源、中空金字塔反射镜(或固体样品池)、Michelson干涉仪、检测元件以及计算机等多个组成部分构成:

  • 激光源:通常采用一些氦-氖或其他具有较短脉冲宽度的稳定化激光,它们输出单色性好且功率精密调节能力十分优越。
  • 反射镜/样品池:基于不同实验需求,这里提供两种选择——利用扭曲型中空金字塔内壁达到94%以上透过率减少误差;使用压缩盘制造均层紫外线和红外线透入点, 方便处理高黏度物质。
  • MICHELSON干涉仪:是分光光度计中最重要的部件, 用于分离出不同波长下激光对样品产生干涉之后叠加振动状态造成的信号,再将其转换为数字峰值。它由平行移动反射镜、支撑架和实验腔组成。
  • 检测元件:现代FTIR大多采用氚或其他记数器作为监控频率响应,以获取亮度随时间变化曲线并进行积分得到吸收谱图。

实验操作流程

在真正进行一次FTIR试验前,请不要忘了必须先准备好如下材料:待测试样品、空白参考物及透明纸张等(如果需要),然後按照以下步骤来进行简单易学的操作过程:

  1. 仔细清洗所有零件: 包括反射镜表面、读数窗口、污染选通设备等,并严格保持环境无灰尘与气味影响;
  2. 根据实际需求设置条件: 示范人员会帮助你填写详细仪器参数(如测试模式、IR源强度设置等);
  3. 调整样品位置: 将要检测的物质放入池中,加好灯丝保证环境常温;
  4. 校准期间监控波长范围内信号变化: 一般来讲这个步骤十分重要。因为如果没有经过精确的量程校正会影响实验结果。
  5. 正式开始收集数据: 通过现代FTIR设备进行连续扫描获得高质量光谱图,并利用先前指定的特定频率矩阵作出计算与判断:预测元素类别—配位数目—取向结构等结果。

数据处理方面

除了上述基础操作外,还应对所采集到的光谱金豆洗涤流程积极地去噪声和优化运算方法以提高可靠性并节省时间:

  • Baseline Correction: “房屋有漏,也需要一个擦地板”, 数据逐点清楚无意义背景值后能有效避免其干扰结果的出现。
  • Fourier Transform: 其核心思想是通过波谱信号对数学变换来分离产生干涉的激光多重不同频率部分,并将其转化为表示原始数据集洗头间时间及功率的复杂三角函数总和;
  • Peak Identification: “一片海遍地珊瑚红”,将从解调器中生成峰值所在位置、强度以及形状参数等信息进行分类标记,并通过与已知吸收带库比对找到符合要求的匹配物质并进一步量化测试;
  • Data Visualization and Analysis: “查询是否存在异常情况”,利用小结得到无损检测样品本身特征、成份组成、反应路径等线索,提供更丰富详细的可视化数据图表以支持业务或科研工作。

总结

FTIR技术可以在许多领域中拓宽我们理解仿真模型背后过程机制。掌握这项有趣实验所需基础知识非常简单,但是正确地建立一个高质量良好可重复性能实验则需要有效地利用和结合上述方

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