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本文目录一览:
气相色谱仪的使用步骤是什么?
气相色谱仪的使用步骤是什么?
气相色谱仪操作步骤
1.打开气相色谱仪的稳压电源。
2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。
3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。
4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。
5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。
6.根据实验的实际需要设定温度。
7.打开计算机和工作站。
8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。
9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。
10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。
轮胎动平衡仪的使用方法 是什么?
1、第一步将被检测轮胎安装到动平衡检测机上2、第二步把动平衡仪上的尺子拉出来测量,输入第一个控制器4、第四步在检测仪上第二个控制器输入被检测轮胎的数据5、第五步在控制器输入轮辋直径,按STRAR开始7、第七步慢慢转动轮胎,当其中某个检测数据相邻的一排指示灯全亮时,在轮胎对应侧的正 12 点位置,镶嵌与检测数据相对应的配重块。8、第八步轮胎两侧配重镶嵌完毕后,重新对轮胎进行动平衡测试,直到操作面板显示数据为“0”时,操作完成。
气相色谱质谱联用仪的使用方法?
仪器名称:气相色谱质谱联用仪
仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家:美国Agilent 公司
使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;
质谱为最新四极杆质量分析器;
具体使用方法:
一、开、关机顺序:
开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火
调准基线 进样
关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器:
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
进样器:
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。)
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按 DET 1 ENT ,选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号,依次按 DET ENT 。
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程:
如设置量程1: RANG 1 ENT
显示目前使用量程: RANG ENT
四 分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START
键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY
灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五 数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER (对照表见说明书31页)。 设定送纸速度10:
SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作
SHIFT DOWN PLOT ENTER 键,则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动 PRINT 键,再按着 CTRL 键,按动 LEVEL 键。放开 LEVEL
键后,再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开。)
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动 START 键。
气相色谱法内标法怎样配制标准气体?
#气相色谱仪#(1)标准气体的制取
制取的标准气体通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度较大,故称为原料气体,使用时要进行稀释。一般,商品标准气体都会稀释成多种浓度出售,称稀释气体。
(2)标准气体配制方法
利用原料气体配制低浓度标准气体的方法有静态配气法和动态配气法两大类。
GC-610系列气相色谱仪
请点击输入图片描述
①静态配气法
把一定量的气态或蒸气态原料气体加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀。其原料可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。
标准气体的浓度根据加入的原料气体和稀释气体体积及容器容积计算得知。
这种配气法的特点是设备简单,操作容易。但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气体时,常引起较大的误差。
对活泼性较差且用量不大的标准气体,用该方法配制较简便。
请点击输入图片描述
②动态配气法
对于标准气体用量较大或通标准气体较长时间的试验工作,静态配气法不能满足要求,需要用动态配气法。
动态配气法使已知浓度的原料气体与稀释气体按一定比例连续不断地进入混合器混合,从而可以不间断地配制并供给一定浓度的标准气体,两股气流的流量比即稀释倍数,根据稀释倍数计算标准气体的浓度。
动态配气法的特点是:不但能提供大量标准气体,而且可通过调节原料气体和稀释气体的流量比获得所需浓度的标准气体,尤其适用于配制低浓度的标准气体。但是,这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂,不适合配制高浓度的标准气体。
气相色谱的使用方法
气相色谱仪的使用方法
操作规程
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养
1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,
对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的.部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。
分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。
在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。
由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。
所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。
将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。
TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。
有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。
仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。
当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。
注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。
初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
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