又到了我们给大家分享有关傅立叶红外光谱噪声来源的时候了,同时我们也会对与之对应的傅立叶红外光谱操作进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。
本文目录一览:
影响红外光谱测试的因素有哪些?
1.样品制备方法。如果是固体粉末,常常由于研磨不均匀或压的不透光而产生散射,是红外谱图基线上移,吸收峰的频率产生明显位移。
2.仪器扫描次数。在样品检测中,噪声信号会影响光谱信号。信噪比与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以提高信噪比,由此可提高光谱信号的质量。
3.扫描速度。适当的扫描速度可以得到良好的信噪比。
4.分辨。。
5.数据处理。使用良好的数据处理方法可以得到被噪声掩盖的真正谱峰。
5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光,干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品干涉图,经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
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影响红外光谱测试的因素有哪些
红外光谱谱图质量影响因素汇总
1、扫描次数对红外谱图的影响:傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,
检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,
输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。
信噪比
与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。
2、扫描速度对红外谱图的影响:扫描速度减慢,
检测器接收能量增加;
反之,
扫描速度加快,
检测器接收能量减小。当测量信号小时(
包括使用某些附件时)
应降低动镜移动速度
,
而在需要快
速测量时,
提高速度。扫描速度降低,
对操作环境要求更高,
因此应选择适当的值。
采用某一动镜移动速度下的背景,
测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,
随扫描速度的加快,
谱图基线向上位移。用透射谱图表示时,
趋势相反。所以在实验中测量背景的扫描
速度与测量样品的扫描速度要一致。
3、分辨率对红外谱图的影响:红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,
是由干涉仪动镜移动的距离决定的,
确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形,
但达到一
定数值后,
再提高分辨率峰形变化不大,
反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱的信噪比,
降低水汽吸收峰的影响,
使谱图的光滑性增加。
样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,
就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息;
如果样品对红光外有较弱的吸收,
就必须降低
光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。
4、数据处理对红外谱图质量的影:
(1)平滑处理:红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,
但实际
是降低了分辨率,
会影响峰位和峰强,
在定量分析时需特别注意。
(2)基线校正:在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,
压出的锭片不够透明而出现红外光散射,
所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光
谱,
其光谱基线不可能在零基线上,
使光谱的基线出现漂移和倾斜现象。需要基线校正时,
首先判断引起基线变化的原因,
能否进行校正。基线校正后会影响峰面积,
定量分析要
慎重。
(3)样品量的控制对谱图的影响:在红外光谱实验中,
固体粉末样品不能直接压片,
必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,
样品太少不行,
样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,
造成分析困难或吸收峰成平顶。对于白色样品或吸光系数小的样品,
稀释剂溴化钾与样品的比例是100:1;
对于有色样品或吸光系数大的
样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150:1。
5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素:如溶剂不同,
振动频率不同,
溶剂的极性不同,
介电常数不同,
引起溶质分子振动频率不同,
因为溶剂的极性会引起溶剂和溶
质的缔合,
从而改变吸收带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,
分子内氢键不随溶液的浓度而改变)。
6、影响吸收谱带的其他因素还有:共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应。
共轭效应:
由于大P
键的形成,
使振动频率降低。
张力效应:
当环状化合物的环中有张力时,
环内伸缩振动降低,环外增强。
诱导效应:
由于取代基具有不同的电负性,
通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率。
振动耦合效应:
当2个相邻的基团振动频率相等或接近时,
2个基团发生共振,结果使一个频率升高,
一个频率降低。
为什么说傅里叶光谱在红外区有统治地位?
红外光谱技术的最新进展是傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术。
FTIR在信噪比、分辨率、速度和探测极限上具有很多优势。在红外研究领域,FTIR方法几乎完全取代了光栅分光法。
傅里叶变换光谱仪可以理解为以某种数学方式对光谱信息进行编码的摄谱仪,它能同时测量、记录所有谱元的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,从而使它具有比传统光谱仪高得多的分辨率和信噪比;同时它的数字化的光谱数据,也便于计算机处理。正是这些基本优点,使傅里叶变换红外光谱方法发展成为目前中、远红外波段中最有力的光谱工具。
FTIR的优点
1. 多通道(Fellgett优点)
在色散型仪器中,由于检测器只能响应入射光强度的变化,不能响应入射光频率。因此,在测量时,需把入射的复色光用单色器色散为不同频率的分辨单元。为了检测这些相对纯化的光,就需要用光阑窄缝滤掉绝大部分色散后的单色光,仅让某一频率单色光通过。为了能测定全光谱,只好顺序多次测定色散后不同频率的单色光。
对于FTIR光谱仪,入射光被干涉仪调制成声频波,不同频率的光被调制成不同的值,所用探测器既获得强度信息,又获得频率信息。各种频率光同时落到探测器上,无需分光测量。这样色散仪器每次仅测量全光谱很小的一部分,而FTIR却测了全部光谱。如在 波段范围内,用 分辨率进行测量,则测量所需分辨单元数 。用色散光谱仪在T时间内对 波段测量时,每个分辨单元所需的测定时间为 。与此相应,FTIR则为T。由于随机噪声引起的信噪比 与测量时间成正比,所以FTIR比色散型光谱仪信噪比高的多,并且分辨率越高, 提高越大。在0.1cm-1分辨率时, 提高近190倍。显然多通道的优点使FTIR的信噪比增加,伴随而来的是检测灵敏度大幅提高。
2. 高光通量(Jacquinot优点)
在色散型仪器中,光路里设有狭缝式光阑,绝大部分光被它挡住,仅使极少部分光通过,并且分辨率越高,狭缝调得越窄,实际通过得光越少。加之光路中得许多光学元件也会损失光能,因而使色散型仪器光通量很小。FTIR光谱仪中除了有光能损失很少外,经常不设限光狭缝或其他限光元件。光可全部通过光孔,光通量很大。
光学系统的光通量Ω指通过它传送的光的总能量。光通量定义为光束的面积和立体角的乘积,即光阑面积和向准直镜孔径所张立体角的乘积,或者等效为准直光的面积和它的发散的立体角的乘积
在一些低分辨率的光谱仪中没有准直光阑,光源或探测器起着有效光阑的作用,限制了光通量的大小。
为了获得理想准直的光束(光束完美的平行),光阑必须无穷小,于是光通过量为零。光阑越大,光通量越大,而被准直的光束也越发散。然而,干涉仪中光束的发散度,或者它的光通量,是受到所要求的光谱分辨率限制的。因为对于一个给定的动镜位移,以不同的角度通过干涉仪的光线到达真正光轴有不同的光程差,它们对总干涉图信号的各自贡献将会模糊掉每个动镜位移的光程差。因此,分辨率要求越高,光发散要求越小。最佳的通过量与所研究的最高频率处的光谱分辨率是完全一致的。最大光通量定量地与光谱分辨率成比例
3. 高测量精度(Connes优点)
色散型仪器的精度受很多条件的限制。如校正谱图精度的校样纯度、机械部件移动以及人为的读书误差等,都使这类仪器测量精度难于提高。一般很难达到0.1cm-1精度。
FTIR光谱仪的光学结构简单,干涉仪只有一个动镜是运动部件,通常动镜是在无摩擦的空气轴承上移动,其运动又受高度稳定的He-Ne激光干涉系统监控,因此测量的重复性和准确度都很十分高。加之在FTIR系统中,使用了单色性极好的He-Ne激光干涉系统作为采样标尺,确保采样精度达到 0 .001cm-1。
4. 测量波段宽,全波段内分辨率一致
色散型光谱仪测量时,用色散法配以光阑狭缝取得单色光。但这些不同频率的单色光能量又不尽相同。为了保持所获得的能量近似不变,常常需要不断改变狭缝宽度,或用其他技术来调节光通量。这在技术上是很困难的。一种简化的办法是在中红外测量全波段光谱时,使用两种分辨率。色散型光谱仪无法在全波段范围内分辨率一致。
FTIR光谱仪以干涉法采集数据,以数字形式存储数据和运算,很容易做到分辨率一致。极宽的测量波段也是FTIR光谱仪特有的优点。它可用改换光源、分束器、探测器的办法,在同一台FTIR光谱仪上实现多波段测量。
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