- 本文目录导读:
- 1、介绍傅里叶红外光谱仪
- 2、傅里叶红外光谱仪定量分析的步骤
- 3、实验操作详情
- 4、总结
介绍傅里叶红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,简称FTIR)是一种基于物质吸收、反射和透射特性对样品成分进行检测和分析的非破坏性测试技术。它可以用来测量样品中振动模式频率与强度等信息,从而获得样品结构、组成和功能等方面的信息。
傅里叶红外光谱仪定量分析的步骤
要进行准确可靠的定量分析,需要按照以下步骤操作:
第一步:选择代表性标准物质,并制备标准曲线。在确定需要颜色时,在校正之前首先要选取一个化学药剂作为校正物,并据此建立标准曲线。通常使用有机溶液或者粉末制剂作为标准物质。
例如,我们想通过FTIR检测某个产品中是否含有特定化合物A。那么就需要选出A单独存在时所产生的信号,制备标准曲线。
第二步:校正仪器。在测量过程中要注意FTIR仪器的校正。确定好空气和样品间隔后进行背景扫描、碳硅带等常规测试,确保设备正常工作状态。
第三步:取少许待检物与KBr混合均匀,在压片机上将其压成薄片。强调一下这里取少许是因为受到杂质影响较小;KBr也需分析其谱图对照确认是否有“水峰”干扰。
建议去除不含光学锂盐及透明高聚物(如聚甲基丙稀)部位以避免破裂等现象,实验者使用过程中需要注意安全操作。
第四步:放入傅里叶红外光谱仪内按大约两分钟后开始采集数据。此时会收集所得信号,并通过计算机软件把该信号转化为代表被测样品组成的频率与吸收值信息。
实验操作详情
FTIR实验可分为以下几个部分:
1. 样品制备
首先需要选择能够反映出最重要组成结构的样品。通常情况下采用粉末状或者涂敷于KBr片上的样品。需要注意:选取的样品必须能够表现出其所具有的特定振动模式,否则无法通过FTIR进行分析。
2. 仪器准备
使用傅里叶红外光谱仪时,首先要对该仪器进行校准。正常情况下应当事先做好背景扫描和碳硅带等基础测试,并确保设备处于工作状态。
3. 实验操作
将制好压片与空气隔开装进样品架中,在足以包裹住物质部位按住并锁定罩门之后即可开始实验。
此时我们从计算机软件上看到被测物质吸收、反射和透过光三个方面信息传输给了控制系统,产生频率强度图形代表化学键结构信息。
在绘制得到数据曲线后还需与标准曲线比较获取各成分含量、直接气体浓度等结果,完成红外谱定量检测。
总结
傅里叶红外光谱是一种广泛应用于不同领域中组成识别和分析的技术之一。然而,FTIR技术需要使用者在实验之前制备标准校正曲线,并对仪器进行准确的校准。尤其是薄片压制过程中容易受到杂质影响和安全问题。
通过了解并严格遵守各项操作规则,应用傅里叶红外光谱技术实现分析测试得到更为精确的结果。
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